LONDON (IT BOLTWISE) – Forschende der Universität Ulm korrigieren ein jahrzehntealtes Modell zur alkalischen Wasserelektrolyse. Statt der zuvor angenommenen aktiven Nickelphase NiOOH sehen die Messungen unter Reaktionsbedingungen Nickeldioxid als tatsächlich katalytisch wirksame Oberfläche. Die Arbeit nutzt operando-Analytik mit oberflächenverstärkter Raman-Spektroskopie (SERS) und verknüpft die Befunde mit Isotopenmarkierung, zyklischer Voltammetrie (CV) und Dichtefunktionaltheorie. Damit müssen auch Adsorptionsplätze und Reaktionswege an der Sauerstoffelektrode neu bewertet werden.
Bei der alkalischen Wasserelektrolyse entscheidet sich der Energieverbrauch nicht nur an der Suche nach effizienteren Materialien, sondern an der Frage, was auf der Sauerstoffelektrode chemisch tatsächlich passiert. Zwar steht in der öffentlichen Debatte oft der Wasserstoff als klimafreier Energieträger im Vordergrund, doch ein wesentlicher Anteil der Verluste entsteht bei der Sauerstoffentwicklungsreaktion. Genau dort setzen die Ulmer Forschenden an: Sie wollten die aktive Oberflächenstruktur von Nickel-Elektroden unter realen Reaktionsbedingungen direkt auflösen. Die zentrale Aussage der Studie ist dabei zugleich eine Korrektur und eine Einschränkung für viele Auslegungen aus der Vergangenheit: Die katalytisch aktive Phase besteht nicht aus Nickeloxohydroxid (NiOOH), sondern aus Nickeldioxid (NiO2). Die Ergebnisse wurden in der Fachzeitschrift Nature Catalysis veröffentlicht (Nature Catalysis).
Technisch betrachtet ist die Arbeit deshalb so relevant, weil die Sauerstoffentwicklung an Oberflächen über hochdynamische Zwischenzustände abläuft. Nickel wird in alkalischen Elektrolyten seit Jahren als vielversprechend beschrieben, unter anderem wegen seiner vergleichsweise robusten Aktivität. Entscheidend ist jedoch, welche oxidierten Spezies die Oberfläche genau in dem Moment trägt, in dem Elektronen und Ionen den Umsatz treiben. Das Ulmer Team beschreibt, dass sich aus Nickel unter Betriebsbedingungen oxidierte Oberflächenstrukturen ausbilden, deren chemische Beschaffenheit den Mechanismus der Sauerstoffentwicklung beeinflusst. Statt das System nur nach dem Experiment „abzulesen“, wählte das Team deshalb einen Ansatz, der die Struktur während der Reaktion untersucht: operando mit einer Messgeometrie, die gezielt auf Oberflächeninformationen ausgelegt ist.
Im Zentrum steht die oberflächenverstärkte Raman-Spektroskopie (SERS). Für dieses Verfahren wird eine dünne Schicht des zu untersuchenden Materials auf eine raue Goldoberfläche aufgebracht, sodass die Wechselwirkung zwischen dem Laserlicht und dem Material stark verstärkt wird. Dadurch lassen sich Raman-Signale nutzen, um Rückschlüsse auf die Molekül- bzw. Bindungsumgebung an der Oberfläche zu ziehen. Besonders überzeugend wird die Studie durch die Isotopenmarkierung: Die Forschenden führten Raman-Messungen sowohl in normalem Wasser (H2O) als auch in deuteriertem Wasser (D2O) durch. Wenn die Oberfläche tatsächlich NiOOH enthält, sollten sich die Schwingungseigenschaften von OH- beziehungsweise OD-Gruppen mit dem Austausch des Wasserstoff-Isotops deutlich ändern. Genau diese charakteristischen Verschiebungen blieben laut Studie jedoch aus – ein Befund, der die NiOOH-These nicht stützt.
Damit war die Arbeit nicht „nur“ ein Spektrenvergleich. Ergänzend nutzten die Forschenden zyklische Voltammetrie (CV), um elektrochemische Signaturen der Oberfläche zu erfassen, und korrelierten die experimentellen Beobachtungen mit Dichtefunktionaltheorie-Rechnungen (DFT). Erst die Kombination aus spektraler Signatur, elektrochemischem Verhalten und theoretischer Rekonstruktion ergibt ein stimmiges Bild: Die unter Reaktionsbedingungen beobachtete Oberfläche lässt sich nach den beschriebenen Kriterien als Nickeldioxid (NiO2) interpretieren, nicht als NiOOH. Der chemische Unterschied wird im Text explizit als grundlegend eingeordnet: NiOOH enthält Wasserstoffatome, NiO2 dagegen nicht. Genau dieser Punkt betrifft nicht nur die „Benennung“ der aktiven Phase, sondern zwingt dazu, auch bisher angenommene Adsorptionsplätze und Reaktionswege an der Oberfläche neu zu bewerten.
Neben der Korrektur zur Nickeloberfläche bringt die Studie noch eine zweite, methodische Botschaft in die Diskussion um Raman-Spektren katalytischer Materialien. Bestimmte Banden wurden in der Vergangenheit häufig als Reaktionsintermediate interpretiert – also als kurzlebige Zwischenstufen, die als „chemische Zwischenprodukte“ gedeutet werden. Das Ulmer Team argumentiert jedoch experimentell, dass zumindest ein Teil dieser Signale nicht die Zwischenchemie direkt abbildet, sondern physikalische Oberton- bzw. Mehrfachschwingungsphänomene reflektiert. Solche Obertöne können in vereinfachten Modellen als „physikalisch verboten“ erscheinen, werden aber erst mit erweiterten Beschreibungen zugänglich. Die Forschenden stützen diese Interpretation zudem mit Messungen an Oxiden auf Basis von Kobalt und Mangan und postulieren, dass Obertöne vor allem bei Materialien auftreten, die aus zweidimensionalen Lagen aufgebaut sind.
Für die Industrieplanung und die nächsten Iterationen in der Katalysatorentwicklung folgt daraus eine klare Konsequenz: Modellbasierte Skalierungen und Mechanismen, die NiOOH als feste Referenz ansetzen, könnten in Teilbereichen auf falschen Annahmen beruhen. Gleichzeitig zeigt der Ansatz, wie sich Materialcharakterisierung von „post-mortem“ zu operando verschieben lässt – ein Schritt, der für die gezielte Optimierung von Elektrokatalysatoren besonders wertvoll ist, weil er Fehlinterpretationen reduziert. Das Forschungsprojekt wurde im Rahmen des Sonderforschungsbereichs 1316 „Transiente Atmosphärendruckplasmen – vom Plasma zu Flüssigkeiten zu Festkörpern“ (Leitung Ruhr-Universität Bochum) realisiert; in einem Teilprojekt untersuchen die Ulmer Chemiker dabei Plasma-Elektrokatalyse, bei der höhere Stromdichten und Spannungen möglich sind als bei klassischer Elektrokatalyse. Für Unternehmen, die alkalische Elektrolyse-Systeme betreiben oder Katalysatoren entwickeln, bedeutet das: Die nächste Generation von Oberflächenmodellen kann stärker an realen, messbaren Zuständen ausgerichtet werden – und damit die Wahrscheinlichkeit erhöhen, dass Labormechanismen später auch auf dem Prüfstand und im Dauerbetrieb funktionieren.
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